氫火焰檢測器在使用中注意事項(xiàng)由于FID對烴類組分的檢測靈敏度較高,為了保證基線穩(wěn)定,必須注意以下幾點(diǎn):
1) 三種氣體的凈化管內(nèi)必須填裝活性炭,用以去除氣體中微量烴類組分。
2)色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化,減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線漂移。
3)高溫下使用時(shí),汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化,避免出怪峰。
4)FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先將H2氣關(guān)閉,即先關(guān)H2氣熄火,然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫,zui后關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時(shí),F(xiàn)ID溫度低于100℃時(shí)就通H2點(diǎn)火;或關(guān)機(jī)時(shí),不先關(guān)H2熄火后降溫,則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會引起基線不穩(wěn)。
5)分析時(shí),應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒*。當(dāng)空氣不足時(shí),由于燃燒不*,噴口、收集極形成結(jié)碳和污染,導(dǎo)致噪聲增大、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
2.5.2熱導(dǎo)檢測器在使用中的注意事項(xiàng)通常熱導(dǎo)檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作,因此必須注意以下事項(xiàng):嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則,在長期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞,熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法。給定橋電流的大小與載氣種類有類,也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求,具體詳細(xì)數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。關(guān)機(jī)時(shí)首先必須關(guān)閉檢測器的工作電流,其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源。TCD的穩(wěn)定性受外界條件影響,外界條件影響的大小可參考表5,從表5可以看出熱絲溫度對TCD響應(yīng)影響zui大,熱絲的溫度主要受橋電流影響,但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。所以除了設(shè)計(jì)上要求橋電流穩(wěn)定外,對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求:一般情況下,檢測器的溫度波動(dòng)應(yīng)小于±0.01℃,載氣流量波動(dòng)應(yīng)小于±1%。
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)或微處理機(jī),無論是工作站、微處理機(jī)還是記錄器,可將其輸入端短路,基線一定回零,而且平穩(wěn)走直線,松開后基線跳到一個(gè)新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍,則為正常。否則就出現(xiàn)問題,這方面出問題可以找有關(guān)專家解決。一般情況下,微處理機(jī)要求外殼有很好的接地,是單獨(dú)接地。采集系統(tǒng)正常后可以連入色譜儀系統(tǒng),在儀器正常操作的條件下,可以對通過采集的信號判斷排除故障。